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進(jìn)樣閥的清洗

更新時(shí)間:2017-08-18      點(diǎn)擊次數:2043
  進(jìn)樣閥在進(jìn)樣過(guò)程中,必須是非常清潔的,否則得不到較好的結果。進(jìn)樣閥切換到進(jìn)樣位置(Inject)后,要在此位置保持一段時(shí)間,使活動(dòng)相充分沖洗樣品定量管,這樣可以保證有較高的度,而且不用另外再沖洗樣品定量管。這種由色譜儀器控制的沖洗顯然要比手動(dòng)沖洗更好些。留意:沖洗需要的活動(dòng)相體積至少為所進(jìn)樣品體積的10倍。例如,假如取20μL樣品至100μL樣品定量管中,而活動(dòng)相此時(shí)的流速為1mL/min,則需要在進(jìn)樣位置至少保持12s,即:20μL×10/1000μL·min-1=0.2min=12s。
 
  當樣品定量管經(jīng)過(guò)充分的沖洗后,可以將旋柄轉回取樣位置(Load),也可以繼續保持在進(jìn)樣位置,到下次取樣前才切換回取樣位置。在切換回取樣位置時(shí),將樣品進(jìn)樣針或微量樣品進(jìn)樣針從進(jìn)樣閥中拔出。
 
  為防止交叉污染,正常情況下不必每次進(jìn)樣后都沖洗進(jìn)樣閥注射針導進(jìn)口。進(jìn)樣閥內根據設計的直接連接進(jìn)樣孔,可以使注射針頭的前端直接連接到樣品定量管的末端,沒(méi)有其他空間供樣品殘留。這樣在下一次進(jìn)樣時(shí),就不會(huì )有上一次殘留的樣品進(jìn)進(jìn)樣品定量管。
 
  但是在進(jìn)樣針頭插進(jìn)或拔出過(guò)程中,會(huì )有痕量的樣品沉積在針頭密封區域。精密的測定顯示這種殘留有1nL ~ 10nL。這表明進(jìn)20μL樣品,會(huì )殘留0.005% ~ 0.05%。每次進(jìn)樣后沖洗注射針導進(jìn)口可以將此殘留沖洗干凈。沖洗注射針導進(jìn)口的過(guò)程為:設定活動(dòng)相的流速為0.1mL/min ~ 1mL/min,將注射針導進(jìn)口沖洗頭(Rheodyne部件號7125-054)連接到一只體積相對較大的注射器上,用大量的活動(dòng)相只在進(jìn)樣位置清洗注射針導進(jìn)口。這樣進(jìn)進(jìn)進(jìn)樣閥中的液體繞過(guò)樣品定量管由樣品溢出管5# 口排出。這一過(guò)程可以將注射針導進(jìn)口、引導管、注射針導進(jìn)管和注射針密封圈*清洗。而采用注射器*插進(jìn)式的沖洗方式,則不能全部清洗上述部分的表面。在取樣位置將注射針插進(jìn)注射針導進(jìn)口時(shí),針頭推動(dòng)注射針密封圈內少量樣品液體(上一次沖洗注射針導進(jìn)管留下的)進(jìn)進(jìn)樣品定量管。當該樣品液體與所用的活動(dòng)相組成不同,且同時(shí)采用部分布滿(mǎn)定量管進(jìn)樣方式時(shí),在高靈敏度的檢測器上可能出現怪峰。所以沖洗注射針時(shí)用活動(dòng)相沖洗。
 
  假如已發(fā)現有嚴重的交叉污染現象,請檢查是否有下列原因造成:
 
 ?、?使用的注射針頭長(cháng)度不夠(針頭的長(cháng)度至少要5cm),注射針末端不能到達定子表面。
 
 ?、?注射針沒(méi)有充分插進(jìn)注射針導進(jìn)口。
 
 ?、?注射針導進(jìn)口內的污染物或針頭密封磨損下來(lái)的削片,使注射針頭末端不能接觸定子表面。
 
  假如不考慮交叉污染,每進(jìn)樣10次或20次沖洗一下注射針導進(jìn)口,這樣可以保證注射針導進(jìn)管內布滿(mǎn)流體。在注射針插進(jìn)或拔出的過(guò)程中,清洗注射針頭或稀釋污染這一區域的樣品的同時(shí)也使注射針導進(jìn)口和樣品溢出5# 口布滿(mǎn)流體,從而防止空氣進(jìn)進(jìn)樣品管
 

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